Validasi dan Verifikasi

Validasi dan Verifikasi. Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi. Validasi merupakan suatu proses yang terdiri atas 4 langkah nyata yakni :

1. Validasi perangkat lunak (software validation)

2. Validasi perangkat keras (hardware validation)

3. Validasi metode

4. Kesesuaian sistem (system suitability)

Pada dasarnya laboratorium harus memvalidasi beberapa hal yaitu:

1. Metode tidak baku

2. Metode yang didesain/ dikembangkan laboratorium

3. Metode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud

4. Metode baku yang dimodifikasi

5. Metode baku untuk menegaskan dan mengkomfirmasi bahwa metode itu sesuai untuk penggunaan yang dimaksud.

Metode perlu divalidasi jika :

1. Metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahn yang khusus

2. Apabila metode yang selama ini sudah rutin, direvisi untuk suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu permasalahan analisa yang baru

3. Apabila hasil QC menunjukan bahwa metode yang rutin tersebut berubah terhadap waktu

4. Apabila metode rutin digunakan dilaboratorium yang berbeda, atau dilakukan oleh analis yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yang berbeda.

Proses validasi dimulai dengan peranmgkat lunak yang tervalidasi dan sistem yang terjamin, lalu metode yang divalidasi menggunakan sistem yang terjamin dikembangkan,. Akhirnya validasi total diperoleh dengan melakukan kesesuaian sistem. Masing-masing tahap dalam proses validasi merupakan suatu proses yang bertujuan untuk mencapai kesuksesan validasi.

Bagian subset proses validasi yaitu kualifikasi yang merupakan bagian proses validasi yang akan memverifikasi modul dan kinerja sistem sebelum suatu instrumen diletakkan secara on line (atau diletakkan pada tempatnya dalam suatu laboratorium).

Kualifikasi atau validasi fungsional memiliki beberapa tahap masing-masing sebagai berikut :

1. Kualifikasi instalasi (instalation Qualification IQ)

Proses ini dibagi dua yaitu : (1) pre instalasa yaitu semua informasi yang berhubungan dengan instalasi yang benar, operasionalisasi, dan perawatan instrumen harus dikaji. (2) instalasi fisik meliputi nomor instrumrn yang harus dicatat, dokumentasi yang menggambarkan bagaimana instrumen diinstal, siapa yang melakukan instalasi, dan rincian-n yang berkaitan denga instrumen.

2. Kualifikasi operasional

Bagian ini menjelaskan bahwa modul-modul yang menjelaskan instrumen telah sesuai.

3. Kualifikasi kinerja

Kualifikasi ini memberikan informasi sampai batas mana suatu kerja instrumen dapat diantisipasi.

Ada 3 lagi pokok pembahasan yang sangat erat kaitannya dengan suatu proses validasi yakni :

1. Pengembangan metode

Pengembangan metode analisa biasanya bersumber dari literatur yang sudah ada tentang instrumen yang akan dikembangkan. Ada beberapa alasan valid untuk mengembangkan suatu metode analisia baru yaitu :

a. Tidak ada metode yamng sesuai untuk analit tertentu

b. Metode yang ada terlalu banyak menimbulkan kesalahan

c. Metode yang ada terlalu mahal

d. Metode yang ada tidak memberikan kepekaaan yang tinggi

e. Instrumentasi dan teknik yang memberikan kesem,patan untuk meningkatkan kinerja

f. Ada suatu kebutuhan untuk mengembangkan metode alternatif.

2. Optimasi

Selama tahap optimasi serngkaian kondisi awal yang muncul pada tahap pertama pengembangan metode harus dimaksimalkan (resolusi, bentuk puncak, jumlah len ;lempeng dan lain-lain).
Optimasi metode dapat mengikuti 2 pendekatan yaitu pendekatan manual dan pendekatan dengan menggunakan sistem komputer.

3. Pendekatan validasi metode

Ada beberapa pendekatan untuk melakukan validasi metode yaitu :

a. metode spiking seperti metode spiking buta nol, spiking buta tunggal, dan metode spiking buta ganda.

b. Metode pendekatan dengan analisis bahan rujukan terstandar

c. Pendekatan kolaboratif antar torium

d. Pendekatan dengan membandingkan metode baru yang diterima.

Menurut USP, ada 8 langkah dalam validasi metode analisis yakni :

1. Presisi

Merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanyua diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari jumlah sampelyang berbeda signifikan secara statistik.

2. Akurasi

Merupakan ketelitian metode analisis atau lkedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baikkonvensi, nilai sebenarnya, atau nilai rujukan.

3. Batas dewteksi

Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi.

4. Batas kuantifikasi

Didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.

5. Spesifisitas

Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnian, produk degrafasi, dan komponen matriks.

6. Lineritas

Merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil yang secara uji langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan.

7. Kekasaran

Merupakan tingkat reprodusibilitas hasil yang diperoleh dibawah kondisi yang bermacam-macam yang diekspresikan sebagai persen standar deviasi relatif.

8. Ketahanan

Merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh boleh adanya variasi parameter metode yang kecil.

Sememtara itu menurt ICH, ada dua tambahan langkah validasi yaitu :

1. Kisaran

Didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukan akurasi, presisi, dan lineritas yang mencukupi.

2. Kesesuaian sistem

Merupakan suatu langkah untuk menyesuaikan sistem yang digunakan dengan anlit yang akan diuji.

Verifikasi

Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Verifikasi ini dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu verifikasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda. Sehingga, kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium lainnya tidaklah sama.

Didalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode. Suatu metoda yang presisi (cermat) belum menjadi jaminan bahwa metode tersebut dikatakan tepat (akurat). Begitu juga sebaliknya, suatu metode yang tepat (akurat) belum tentu presisi.

Hubungan antara akurasi dan presisi dalam uji metode dapat terjadi dalam empat hal:

• Akurasi dan presisi sama-sama rendah

• Presisi tinggi, akurasi rendah

• Presisi rendah, akurasi tinggi

• Akurasi dan Presisi tinggi.

Jika diimajinasikan kedalam dunia nyata, akurasi dan presisi digambarkan dengan anak-anak panah yang dilepaskan dari busur dan sasaran tembak. Dikatakan akurat dan presisi atau cermat dan tepat, jika anak panah yang dilepaskan dari busur tepat mengenai pusat sasaran panah yang dituju. Ketika anak panah kedua dilepaskan, maka harus tepat mengenai pusat sasaran, dan seterusnya. Artinya, setiap kali pengulangan berada pada sasaran yang hendak dituju.

Meskipun demikian, akurasi tidaklah sama dengan presisi dan tidak sama dengan reliabilitas/keandalan suatu data. Akurasi diartikan sebagai kedekatan hasil analisa terhadap nilai yang sebenarnya. Presisi diartikan sebagai kedekatan antara sekumpulan hasil analisa. Sedangkan reliabilitas data adalah gabungan antara presisi dan akurasi. Dengan kata lain, akurasi bertujuan untuk mendapatkan suatu nilai yang benar. Presisi bertujuan untuk mendapatkan nilai yang sama. Sedangkan reliabilitas data adalah untuk mendapatkan nilai yang benar dan sama.

Reliabilatas data (keandalan suatu data) merupakan syarat mutlak yang harus dimiliki oleh suatu laboratorium analisa. Suatu laboratorium yang berkualitas harus dapat mengeluarkan data-data yang andal dan dapat dipercaya (memiliki akurasi dan presisi tinggi). Dalam skala industri, laboratorium bertugas sebagai “pabrik” yang memproduksi data, kemudian data ini akan diteruskan kepada pihak proses yang memproduksi barang yang sebenarnya. Dan tentu saja mereka akan memproduksi barang sesuai dengan data-data yang dikeluarkan laboratorium. Apa jadinya jika formula dan analisa yang dikeluarkan laboratorium (misalnya farmasi) salah ? Bisa jadi obat yang akan diproduksi akan tidak sesuai dengan fungsinya.

Terima kasih atas kunjungannya di blog Menara Ilmu semoga artikel  tentang Validasi dan Verifikasi bermanfaat untuk anda.